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蒙脫石吸氨量測(cè)定
來源:www.flylalcharters.com 發(fā)布時(shí)間:2024年03月06日
蒙脫石氨交換量的測(cè)定方法
原理:
將樣品與NH4CL溶液共熱,使NH4CL溶液共熱被蒙脫石完全吸附,因?yàn)镵和NH4它是一種容易被蒙脫石交換的離子,所以用KCL溶液清洗樣品,NH4 NH4被交換出來(ka<10-3)是一種極弱的酸,不能直接用堿滴定,加入甲醛使NH4與甲醛反應(yīng)產(chǎn)生六亞甲基四胺酸和定量強(qiáng)酸,可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定,以酚酞為指示,各步離子反應(yīng)如下:
R—NH4 K R—K NH4
4NH4 6N4HHHO=(CH2)3H6H2O
4OH—(CH2)6N4H 3H=(CH2)6N4 4H2O
試劑及溶液:
用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定0.1000mol/L的NaOH標(biāo)液。
1mol/L NH4CL溶液,稱量NH4CL53.5g,在1000毫升燒杯中加水溶解,稀釋至1000毫升。
1mol/LKCL溶液:稱量KCL74.5g,在1000ml燒杯中加水溶解,稀釋至1000ml。
中性甲醛,取37%甲醛50ml,加酚酞2滴,與上述NaOH滴定至剛出現(xiàn)微紅色。
1%AgNO3溶液,取0.1gAgNO3溶于1ml水中;
1%酚酞指示劑,取0.5g酚酞,溶于50ml95%的酒精中。
300ml燒杯中,用量筒取100mlNH4CL溶液,倒入量杯中,將量杯放在可控溫度的電爐上加熱至沸騰,保持微沸1小時(shí),每隔幾分鐘用玻璃棒攪拌,適當(dāng)補(bǔ)充水,取出量杯,冷卻至室溫,用中速濾紙過濾,用蒸餾水清洗樣品,直至無氯離子(用1%AgNO3檢測(cè)濾液,無明顯濁度),將所有樣品轉(zhuǎn)移到濾紙上,取出濾液,換成250ml三角瓶接受,用熱KCL溶液充分沖洗漏斗中的樣品,沖洗至總體積約100ml,加入10ml中性甲醛,放置5min,加入酚酞2滴,用NaOH標(biāo)液滴至微紅色,30s不褪色,寫下消耗NaOH的體積,同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算:
氨交換量(m mol/100g)=C×(v1-v2)/w×100
式中:C——NaOH標(biāo)液物質(zhì)的濃度,mol/L;
V1-滴定時(shí)消耗NaOH體積,mL;
W——樣品重量,g;
V2-空白測(cè)量消耗的NaOH體積,mL。
注意事項(xiàng):
甲醛由于氧化,常含少量甲酸,應(yīng)先用NaOH中合,否則會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏移。
在滴定終點(diǎn)時(shí),(CH2)6N4是一種有機(jī)弱堿(Kb=4×10-9.經(jīng)計(jì)算,理論終點(diǎn)的pH值約為8.5),因此終點(diǎn)的顏色可以從無色滴到略淺紅色。
甲醛與NH4縮合反應(yīng)在室溫下緩慢加入甲醛后需要放置幾分鐘,使反應(yīng)完全。
清洗樣品時(shí),盡量在量杯內(nèi)進(jìn)行,容易清洗氯離子,避免細(xì)蒙脫石堵塞濾紙孔間距,影響過濾速度。
*免責(zé)聲明:轉(zhuǎn)載內(nèi)容均來自于網(wǎng)絡(luò),如有異議請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系,本網(wǎng)將予以刪除。
原理:
將樣品與NH4CL溶液共熱,使NH4CL溶液共熱被蒙脫石完全吸附,因?yàn)镵和NH4它是一種容易被蒙脫石交換的離子,所以用KCL溶液清洗樣品,NH4 NH4被交換出來(ka<10-3)是一種極弱的酸,不能直接用堿滴定,加入甲醛使NH4與甲醛反應(yīng)產(chǎn)生六亞甲基四胺酸和定量強(qiáng)酸,可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定,以酚酞為指示,各步離子反應(yīng)如下:
R—NH4 K R—K NH4
4NH4 6N4HHHO=(CH2)3H6H2O
4OH—(CH2)6N4H 3H=(CH2)6N4 4H2O
試劑及溶液:
用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定0.1000mol/L的NaOH標(biāo)液。
1mol/L NH4CL溶液,稱量NH4CL53.5g,在1000毫升燒杯中加水溶解,稀釋至1000毫升。
1mol/LKCL溶液:稱量KCL74.5g,在1000ml燒杯中加水溶解,稀釋至1000ml。
中性甲醛,取37%甲醛50ml,加酚酞2滴,與上述NaOH滴定至剛出現(xiàn)微紅色。
1%AgNO3溶液,取0.1gAgNO3溶于1ml水中;
1%酚酞指示劑,取0.5g酚酞,溶于50ml95%的酒精中。
300ml燒杯中,用量筒取100mlNH4CL溶液,倒入量杯中,將量杯放在可控溫度的電爐上加熱至沸騰,保持微沸1小時(shí),每隔幾分鐘用玻璃棒攪拌,適當(dāng)補(bǔ)充水,取出量杯,冷卻至室溫,用中速濾紙過濾,用蒸餾水清洗樣品,直至無氯離子(用1%AgNO3檢測(cè)濾液,無明顯濁度),將所有樣品轉(zhuǎn)移到濾紙上,取出濾液,換成250ml三角瓶接受,用熱KCL溶液充分沖洗漏斗中的樣品,沖洗至總體積約100ml,加入10ml中性甲醛,放置5min,加入酚酞2滴,用NaOH標(biāo)液滴至微紅色,30s不褪色,寫下消耗NaOH的體積,同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算:
氨交換量(m mol/100g)=C×(v1-v2)/w×100
式中:C——NaOH標(biāo)液物質(zhì)的濃度,mol/L;
V1-滴定時(shí)消耗NaOH體積,mL;
W——樣品重量,g;
V2-空白測(cè)量消耗的NaOH體積,mL。
注意事項(xiàng):
甲醛由于氧化,常含少量甲酸,應(yīng)先用NaOH中合,否則會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏移。
在滴定終點(diǎn)時(shí),(CH2)6N4是一種有機(jī)弱堿(Kb=4×10-9.經(jīng)計(jì)算,理論終點(diǎn)的pH值約為8.5),因此終點(diǎn)的顏色可以從無色滴到略淺紅色。
甲醛與NH4縮合反應(yīng)在室溫下緩慢加入甲醛后需要放置幾分鐘,使反應(yīng)完全。
清洗樣品時(shí),盡量在量杯內(nèi)進(jìn)行,容易清洗氯離子,避免細(xì)蒙脫石堵塞濾紙孔間距,影響過濾速度。
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